固体外表积剖析测验办法有多种,其间气体吸附法是最老练和通用的办法,测定办法分为静态法和动态法。
固体外表积剖析测验办法有多种,其间气体吸附法是最老练和通用的办法。其根底原理是测算出某种气体吸附质分子在固体外表物理吸附构成完好单分子吸附层的吸附量,乘以每个分子掩盖的面积(分子截面积,molecular cross-sectional area),即得到样品的总外表积。吸附剂的总外表积除以其质量称为比外表积(specific surface area,m
容量法需求丈量气体体积的压力改动。将已知的气体量注入到稳定温度下的装有吸附剂的样品管中,当吸附产生时,样品内的压力下降直到平衡状况;平衡压力下气体吸附量为注入到样品内气体的量和平衡压力下样品管内剩下气体量的差值。吸附等温线一般运用进气技能将气体注入到系统内,再使用气体规律比及接连的数据点。需求准确知道死体积(自由空间),可以终究靠校对样品管体积再减去吸附剂的体积(经过密度核算)得到,也可以终究靠在某些特定的程度上不在吸附剂上产生吸附的气体(如氦气)来丈量。
动态活动色谱法为在大气压力下,吸附气体和惰性气体的混合物在样品上接连活动,经过热传导检测器(TCD)监测样品对吸附物的吸收。首要,在环境和温度下监测从样品管流过的气体,作为树立基线的参阅;接下来,下降样品所在温度以促进吸附,并检测随由于产生吸附导致的气体混合物热导率的改动,当吸附平衡树立时,出口气原始混合物的份额康复,TCD信号康复到基线;然后将样品温度提高到环境和温度,这时由于被吸附的气体从样品脱附,并再次改动气体混合物中组分的份额。将任一信号(一般是脱附)与校准信号进行积分,可以取得样品吸附的气体量,混合物中吸附气体的分压除以饱和压力便是吸附产生时的相对压力。
本文作者:钟华 博士,结业于中国科学院大连化学物理研究所。在粉体与颗粒表征仪器职业作业10多年,多年在高校研究所展开不同技能讲座和训练,对颗粒表征仪器有丰厚的理论知识和仪器使用、商场实践经验。